Search

Szemcsék méreteloszlása meghatározása

Egy adott anyag szemcséi méreteloszlása fontos analitikai jellemző a minőségellenőrzés és folyamatszabályozás ill. kutatási alkalmazások számára, mivel sok más anyagtulajdonság közvetlenül kapcsolódik hozzá. A szemcsék méreteloszlása befolyásolja pl. az anyag folyási és szállítási viselkedését (ömleszett anyagoknál), reaktivitását, koptathatóságát, oldhatóságát, extrahálhatóságát és reakcióképességét, ízét, összenyomhatóságát és még sok más tulajdonságát.

A szemcseméret-eloszlás meghatározása bevett gyakorlat sok laboratóriumban. A minta anyagától és a vizsgálat céljától függően többféle módszert is használnak erre a feladatra. Ilyenek a lézerfénydiffrakció (LD: Laser Diffraction), a dinamikus fényszórás (DLS: Dynamic Light Scattering), a dinamikus képfeldolgozás (DIA: Dynamic Image Analysis) vagy a szitaelemzés módszere. Jellemzően szuszpenziókat, emulziókat és ömlesztett anyagokat vizsgálnak - kivételes esetként aeroszolokat (sprayket) is.

Az egyes módszerek előnyei és hátrányai teljes ismeretével a Microtrac cég páratlan módszerválasztékot és termékkört kínál a szemcseméret-eloszlás vizsgálatára. Szakembereink szívesen segítenek a tervezett alkalmazásnak leginkább megfelelő megoldás megtalálásában.

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Termék áttekintése


Microtrac cég a szemcseméret-mérés mindegyik módszeréhez kínál analizátort

Módszerek szemcsék méreteloszlása meghatározásához

A minták többsége ún. polidiszperz rendszer, ami azt jelenti, hogy a szemcséik mérete nem azonos, hanem különböző. A szemcsék méreteloszlása megadja egy bizonyos méretű (vagy mérettartományba eső) szemcsék százalékos arányát. Ezeket a mérettartományokat méretosztályoknak vagy frakcióknak is nevezik.

Alábbi egyszerű példában őrlőgolyók keveréke 5 mm, 10 mm, 15 mm és 40 mm méretosztályba sorolva:

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Ábra # 1
                    5 mm     10 mm         15 mm       40 mm

A mennyiségi kiértékelés több módon is elvégezhető:

  1. súlymérés: Mindegyik frakció 190 g mintát tartalmaz, azaz az összes mennyiség (súly) 25%-át. Ezek az értékek megfelelnek a teljes térfogat frakcióinak is, mivel a súly és a térfogat egyenértékűnek tekinthető, feltéve, hogy a sűrűség nem változik a szemcsemérettel.
  2. megszámlálás: A minta összességében 573 darabból áll 4 frakcióba szétosztva. Mivel csak egyetlen 40 mm-es őrlőgolyó van, ezért ennek a golyók összes számára vonatkoztatott részaránya csak 0,2%, szemben a golyók össztömegére vonatkoztatott 25% értékkel. Másrészt a 490 db 5 mm-es őrlőgolyó 85,5% részarányt képvisel.

Látható tehát, hogy a kiértékelés módjától (számra vagy tömegre/térfogatra vonatkoztatás) függően nagyon különböző szemcseméret-eloszlás adódik ugyanarra a mintára.

Némely szemcseméret analizátor számra (dinamikus képfeldolgozás), más tömegre (szitaelemzés) vagy térfogatra (lézerfénydiffrakció) vonatkoztatott méreteloszlást szolgáltat. Megfelelő modell segítségével az eloszlások átszámíthatók egymásba. Speciális eset a dinamikus fényszórás módszere, melyben nagyon gyakran intenzitásra vonatkoztatott méreteloszlást adnak meg. Ez azt jelenti, hogy a szemcseméretekhez a különböző méretű szemcsék által az összesített szórási intenzitáshoz való hozzájárulási mértékeket rendelik. Ez a nagy szemcsék túlzó figyelembe vételéhez vezet, mivel a fényszórás intenzitása 1/106 szorzófaktorral együtt csökken a szemcsemérettel.

 

Szemcseméret-eloszlás eredményei bemutatása

Szemcsék méreteloszlása bemutatható táblázatos vagy grafikus formában. Az alábbi táblázat mutatja ezt be az őrlőgolyók esetében. Az egyes frakciók mennyiségét a p betű jelzi, a 0 index "számra vonatkoztatott", a 3 index "tömegre vagy térfogatra vonatkoztatott" mennyiséget jelöl.

Size Weight P3 Number P0
5 mm 190 g 25 % 490 85,5 %
10 mm 190 g 25 % 64 11,2 %
15 mm 190 g 25 % 18 3,1 %
40 mm 190 g 25 % 1 0,2 %
Total 760 g 100 % 573 100 %

A szemcseméret-eloszlás egyik szemléletes ábrázolási módja a hisztogram, a hisztogram egy oszlopának szélessége a méretosztály alsó és felső határértékének felel meg, magassága pedig az adott méretosztályban lévő mennyiségnek. A szemcsemérés bevett gyakorlata, hogy a méretosztályokhoz rendelt értékekből összegzett (kumulatív) eloszlást készítenek. Ekkor a egyes méretosztályokat jellemző mennyiségeket a legkisebb szemcseméretű frakciótól kezdve egymás után összeadják. Ez az eljárás 0 %-tól 100 %-ig folyamatosan növekedő ún. "kumulatív görbét" hoz létre. A 2. ábra bemutatja a kumulatív görbe meghatározása módját szitaelemzés példáján. Az összegzett (kumulatív) szemcseméret-eloszlásokat Q betű jelöli. Az Q(x) érték megadja az x méretnél kisebb szemcsék mennyiségét. Mivel ez azon szemcsék mennyisége, melyek átesnek egy x lyukméretű hipotetikus szitán, ezért ezt a típusú szemcseméret-eloszlást "áteső százalék" görbének nevezik.

Néha a frakciók értékei összegzését a legnagyobb szemcseméretű frakciótól kezdik. Az ekkor kapott (összegzett) szemcseméret-eloszlás 100%-tól 0%-ig csökken. Ezt a görbét 1-Q jelöli és a Q-görbe tükörképe. Az 1-Q(x) érték megadja az x méretnél nagyobb szemcsék mennyiségét. Mivel ez azon szemcsék mennyisége, melyek fennmaradnak egy x lyukméretű hipotetikus szitán, ezért ezt a típusú szemcseméret-eloszlást "fennmaradó százalék" görbének nevezik.

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Ábra # 2


A (vörös) kumulatív eloszlás az egyes frakciók összegzésével jön létre.

Szemcseméret-eloszlásból származtatott jellemzők

Sok statisztikai jellemző származtatható a szemcsék méreteloszlásából. A kumulatív eloszlás különösen alkalmas erre a célra. A % érték (percentile) bizonyosan a legfontosabbak között van. Ez megadja azt az "x" méretet, melyeknél kisebb a szemcsék adott %-os mennyisége. Az % érték tehát választ ad pl. a "Mekkora méret alá esik a legkisebb szemcsék 10%-a? vagy "Mekkora méret fölé esik a legnagyobb szemcsék 5%-a?" kérdésekre. A % értékeket közvetlenül lehet leolvasni a Q vagy 1-Q görbéből.

A % értékeket (percentiles) d betűt követő számjegy jelöli. Így tehát d10 = 83 µm, d50 = 330 µm, és d90 = 1600 µm azt jelenti, hogy a minta szemcséinek 10%-a kisebb, mint 83 µm, 50%-a kisebb, mint 330 µm, és 90%-a kisebb, mint 1600 µm. Másik jelölés szerint x10/50/90 vagy D 0.1/0.5/0.9. A d50 értéket "medián"-nak is nevezik, két egyenlő mennyiségű mintát tartalmazó, "kisebb" és "nagyobb" (mint a medián) mérettartományra osztja a szemcseméret-eloszlást. Általában a d10, d50 és d90 méretjellemzőket adják meg a szemcseméret-eloszláshoz. 

E három értékkel egyszerűen jellemezhető az eloszlás középső ill. az alsó és felső mérettartománya. A mintáktól függően ez a jellemzés nem mindig értelmezhető, de a legtöbb esetben általában jó áttekintést ad. Bármennyi % érték definiálható, pl. d16, d84, d95, d99, stb. However, Ám tekintetbe kell venni, hogy vajon a mérési módszer érzékenysége elegendő-e a 0% vagy 100% közeli érték megbízható detektálásához. A d100 érték definíciója nem egyértelmű, ezért használata értelmetlen. Ugyanis, ha a szemcsék 100%-a kisebb, mint < 2mm, akkor ez igaz minden más, 2 mm-nél nagyobb "x" értékre is, akkor ezek is d100 értéknek tekintendők.

Az alábbi ábra mutatja, hogyan lehet közvetlenül leolvasni a % értékeket a kumulatív méreteloszlási görbéből. 

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Ábra # 3

d10, d50, d90 érték közvetlenül kiolvasható a kumulatív eloszlási görbéből

Középérték (vagy átlagos szemcseméret) szintén kiszámítható a táblázatos értékekből. Ehhez össze kell szorozni az egyes méretosztályokban lévő (%-os) mennyiségeket a méretosztályok értékeivel és  összegezni kell az így kapott számokat. Többféle módszer is létezik a középérték kiszámítására, néhányat az ISO 9276-2 szabvány ismertet. Az eloszlás szélessége jellemzésére használható a középérték körüli szórás vagy az ún. "span" értéke. Ez utóbbi (d90 - d10) / d50 érték kiszámítását jelenti. Minél szélesebb az eloszlás annál nagyobb a szórás és a span értéke.
Azt az x-értéket, ahol az eloszlás sűrűségfüggvénye maximális értékű (vagy a leggyakrabban betöltött méretosztályt) az eloszlás módusa méretének nevezik. Ha a méreteloszlás sűrűségfüggvényének több maximuma van, akkor az eloszlást multimodálisnak (bimodálisnak, trimodálisnak, ...) nevezik.

A szemcseméretelemzés speciális feladatát jelenti a túlméretes és alulméretes szemcsék meghatározása. Ezek azok a kis mennyiségben előforduló szemcsék, melyek mérete jelentősen nagyobb vagy kisebb a minta szemcséi többségétől. Túlméretes vagy alulméretes szemcsék jelenlétére kumulatív eloszlási görbében lépcső, a sűrűségfüggvényben a tényleges eloszlási tartományon kívül megjelenő kis második csúcs (második maximum) utal. A túlméretes vagy alulméretes szemcsék mennyiségét a megfelelő x-értékhez tartozó Q vagy 1-Q érték adja meg.

Az alábbi példa 5% túlméretes szemcsét tartalmazó minta méreteloszlását mutatja be. A szemcsék 95 %-a mérete 1 mm alatt van, a túlméreteseké 1 - 1.25 mm közé esik. Ez a Q3(1 mm) = 95% vagy 1-Q3(1 mm) = 5% érték megadásával jellemezhető mennyiségileg. A példa azt is mutatja, hogy a túlméretes szemcsék hozzáadása megnövelte a középértéket, miközben a medián értéke változatlan maradt. Túlméretes szemcsék jelenléte jellemezhető a d95 értéknövekedésével is.

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Ábra # 4

Monomodális minta (vörös) szemcseméret-eloszlása megadása Q3 és q3 görbével. 5 %-nyi 1 – 1.25 mm méretű szemcse hozzáadása bimodálissá teszi az eloszlást (kék). A 10 % és 50 % érték változatlan marad, a középérték (mean) és a szórás (sigma) növekszik. A túlméretes szemcsék a legjobban a d95 vagy Q3 (1mm) értékkel jellemezhetők. 

Microtrac MRB Termékek & Kapcsolat

A Microtrac cég innovatív szemcseanalizátorok és mérési módszerek széles választékát kínálja szemcsék méreteloszlása meghatározásához. Szakembereink ismerik mindegyikük előnyeit és hátrányait, szívesen állnak rendelkezésre az alkalmazásnak leginkább megfelelő kiválasztásában.

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Gyakori kérdések

Mi a szemcseméret-eloszlás?

Por, granulátum, szuszpenzió vagy emulzió szemcséi méreteloszlása megadja, hogy egy adott méretű szemcse milyen gyakorisággal fordul elő a mintában. Ez tehát a statisztikai megközelítés. A gyakorlatban méretosztályokhoz (frakciókhoz) rendelt % értékeket vagy ezek (növekvő vagy csökkenő méretsorrendben) összegzett (kumulált) értékeit használják.

Milyen módszereket alkalmaznak szemcsék méreteloszlása meghatározásához?

Sokféle módszer létezik egy minta szemcséi méreteloszlása meghatározásához. Hogy éppen melyik alkalmas az adott mintához az függ a szemcsék mérettartományától és a minta anyaga tulajdonságaitól. Általánosan használt módszer a szitaelemzés, a lézerfénydiffrakció (LD: laser diffraction), a dinamikus fényszórás (DLS: dynamic light scattering) és a dinamikus képfeldolgozás (DIA: dynamic image analysis).

Miért font a szemcsék méreteloszlása meghatározása?

A szemcsék méreteloszlása fontos minőségi követelmény sok termék, de nyersanyag esetében is. Sokféle anyagi tulajdonságot befolyásol a szemcsék méreteloszlása. Ilyenek pl. az anyag folyási és szállítási viselkedése (ömleszett anyagoknál), reaktivitása, koptathatósága, oldhatósága, extrahálhatósága s még az íze is.

Mit jelent d10, d50 és d90 a szemcsék méreteloszlásában?

d10, d50 és d90 jelöli a % (percentile) értékeket. Ezeket a statisztikai jellemzőket közvetlenül kilehet olvasni a kumulatív szemcseméret-eloszlásból. Azokat a szemcseméreteket jelölik, melyeknél kisebb az összes szemcse 10%-a, 50%-a vagy 90%-a.

Mi a különbség a monomodális és a bimodális szemcseméret-eloszlás között?

A módus méretét az eloszlás sűrűségfüggvénye maximuma helye adja meg. Ha az eloszlás sűrűségfüggvényének csak egy maximuma van, akkor az eloszlás monomodális, ha kettő, akkor bimodális. Több maximum esetén az eloszlás multimodális.

Hogyan adják meg a szemcsék méreteloszlása szélességét?

A szemcsék méreteloszlása szélessége fontos statisztikai jellemző. Ha mindegyik szemcsének ugyanaz a mérete, akkor monodiszperznek modjuk az eloszlást. Többnyire azonban polidiszperz rendszerek fordulnak elő. Az eloszlás szélessége megadható pl. a középérték (átlagos szemcseméret) körüli szórással vagy a SPAN értékkel (d90-d10)/d50.