Lézerfénydiffrakció nanoméretű szemcsék analízise

A Microtrac cég több, mint 40 év alatt világpiaci vezető gyártóvá fejlődött a lézerfénydiffrakciós készülékek területén - a technológia folyamatos fejlesztésével ma már a készülékek széles termékkörét kínáljuk a szemcseméret mérési feladatokhoz.

.

ÚJ

Szemcseméret- és alakanalizátor SYNC

Méréstartomány: 0,01 µm - 4 mm
Mérési elv: Lézerfénydiffrakció & Dinamikus képfeldolgozás
Termékinformáció

Lézerfényszórás Technológia Technológia

Háttérinformáció a lézerfényszórás módszer működési elvéről, előnyeiről.
További információk

Szemcseméretanalizátor S3500

Méréstartomány: 0.02 µm - 2.8 mm
Mérési elv: Lézerfényszórás (diffrakció)
Lézerek: 3x vörös 780 nm
Termékinformáció

Szemcseméretanalizátor BLUEWAVE

Méréstartomány: 0,01 µm - 2,8 mm
Mérési elv: Lézerfényszórás (diffrakció)
Lézerek: 1x vörös 780 nm
2x kék 405 nm
Termékinformáció

Spray szemcsék és cseppek méretanalizátora AEROTRAC II

Mérési elv: Lézerfényszórás (diffrakció)
Termékinformáció

.

Bevezetés a lézerfényszórás (LD: Laser Diffraction) módszerbe

A lézerfénydiffakció (LD: Laser diffraction) analízis - vagy más néven sztatikus fényszórás - módszere a legelterjedtebb eljárás a szemcsék méreteloszlása meghatározásához a hagyományos szitaelemzéstől eltekintve.

A módszer alapja, hogy folyadékban vagy légsugárban diszpergált szemcsék sokasága elhajlítja terjedési irányából a lézersugarat. A fényelhajlás vagy fényszórás szögei jellemzőek a szemcsék méretére. Az ISO 13320 szabvány részletesen leírja a lézerfényszórás mérését.

Az alábbiak a lézerfényszórás módszer előnyeit, korlátait ill. működési módját és elméleti hátterét ismertetik.

A Microtrac cég volt a legelső, mely lézerfényszórás analizátorokat fejlesztett, gyártott és kínált eladásra az 1970-es évektől kezdve. Azóta is piacvezető e területen és pozícióját innovatív megoldásokkal mindig megújítja.

SYNC: a Microtrac cég legfejlettebb lézerfénydiffrakciós analizátora

Lézerfényszórás előnyei

A lézerfényszórás szemcsék méreteloszlása meghatározáshoz való alkalmazása számos előnyt biztosít a felhasználónak.

1. Széles méréstartomány

Lézerfényszórás módszere alapján működő modern analizátorok nagyon széles méréstartományban képesek meghatározni a szemcsék méreteloszlását. Általában 10 nm - 4 mm mérettartományban működnek, ami 400 000-as szorzótényezőt jelent a legnagyobb és legkisebb mérhető szemcse mérete között. A gyakorlatban azonban rendszerint csak 30 nm – 1000 µm közötti tartományban mérnek. Megjegyzendő, hogy ez a széles méréstartomány mindig elérhető a modern analizátorokban. A mérettartomány kiválasztása előtt nincs szükség pl. lencsék eltolására vagy megfelelő optika kiválasztásra.

2. Sokoldalúság

Lézerfényszórás módszerét az ipar sok különböző területén alkalmazzák rutin mérésként minőségellenőrzési ill. igényes kutatás-fejlesztési feladatokban. Ennek az is az oka, hogy módszerrel nedves mintákat - azaz szuszpenziókat és emulziókat - és száraz porokat is lehet egyszerűen mérni. Nedves mérésnél általában beépített ultrahangos besugárzóval is ellátott nagyteljesítményű keringető pumparendszer biztosítja a minta hatékony homogenizálását, így sok esetben a mintaelőkészítés magában a készülékben végezhető el. Száraz mérésnél fúvóka oszlatja szét a szemcséket légáramba.

3. Nagy termelékenység és könnyű működtetés

Rövid mérési idők a lézerfényszórás módszer legfőbb előnye. Nedves mérés esetén a művelet a következő lépésekből áll: (1) készülék feltöltése diszpergáló folyadékkal önfeltöltő (autofill) szivattyú segítségével, (2) "kinullázás" végrehajtása (szemcsék nélküli "vak" minta mérése), (3) minta beadagolása, (4) fényszórási adatok felvétele, (5) készülék kitisztítása automatikus öblítéssel. Az egész folyamat 1-2 percet vesz ígénybe, ultrahangos besugárzás alkalmazásától és tisztítási ciklusok számától függően. Száraz mérés esetén ez az időtartam 10 - 40 s.

4. Mérési helyesség és reprodukálhatóság

Műveleti előíratok (SOP) használata biztosítja, hogy a lézerfényszórás mérés mindig ugyanolyan körülmények között hajtódik végre. Ez szinte kizárja a felhasználói hibákat és nagy reprodukálhatóságot biztosít még a különböző helyszíneken működő analizátorok eredményei között is. A lézerfényszórás módszer eredménye helyessége standardok mérésével ellenőrizhető (verifikálható). A (mérés helyességére és reprodukálhatóságára vonatkozó) követelményeket az ISO 13320 szabvány tartalmazza. Ezeket a készülékek rendszerint lényegesen túlteljesítik. A felhasználónak nem kell kalibrálást végeznie.

5. Robusztusság

A lézerfényszórás készülékeket nagyfokú robusztusság és kevés karbantartásigény jellemzi. A módszert külső körülmények alig befolyásolják, sok készülék termelőberendezés részeként működik. Az analizátorok karbantartásigénye további csökkentése érdekében ideális, ha hosszú élettartamú diódalézerekkel van felszerelve. A Microtrac analizátorokkal ellentétben még sok készülék a lényegesen rövidebb élettartamú HeNe gázlézereket alkalmazza. Ezeket a nem olcsó HeNe gázlézereket szabályos időközönként cserélni kell, ráadásul bemelegedési időre is szükségük van.

A lézerfényszórás (LD) fizikai alapjai

Ha a lézer (monokromatikus, koherens, polarizált) fénye egy tárgyba ütközik, akkor fényelhajlás (diffrakció) jelensége lép. Ez a jelenség figyelhető meg pl. rekeszek, rések, (optikai) rácsok és szemcsék esetén. A szemcse széle pontjaiból a fény gömbhullámok alakjában terjed tovább, és e hullámfrontok interferenciája hozza létre a megfigyelt fényelhajlási jelenséget (fénymaximumok sorozatát).

Az elhajlás szögét a fény hullámhossza és a szemcse mérete határozza meg. A szemcseméret növekedésével egyre kisebbek a szögek, és élesebbek az elhajlási fénymaximumok határai. Kisebb szemcseméreteknél viszont egyre inkább eltűnik ez a jellegzetes fényelhajlási mintázat, ezért elhajlása helyett inkább a fény szóródásáról beszélünk. A fény hullámhosszával összemérhető méretű szemcsék által létrehozott fényszórási mintázatból Mie-szórás elmélete alapján lehet a szemcsék méretét meghatározni. Minél nagyobb a szemcse, annál több fényt szór és annál többet szór előre (megvilágítása) irányba.

A nagyon kicsiny szemcsék és a fény közötti kölcsönhatást a Rayleigh-szórás írja le. A Rayleigh mérettartományba eső szemcsék alig szórják a fényt és ha igen, akkor minden térirányba szinte azonos (izotróp) intenzitással.

nagy szemcse okozta fényelhajlási mintázat

kicsiny szemcse okozta fényelhajlási/szórási mintázat

Lézerfénydiffrakció (LD) szemcseméretanalizátorban

A lézerfénydiffrakciós mérésnél a szórt vagy elhajolt fényt a lézer és a detektor speciális elhelyezésével a lehető legszélesebb szögtartományban detektálják. E mért jel kiértékelése azon az elven alapul, hogy a nagy szemcsék inkább kis szögekben, míg a kicsinyek inkább nagyobb szögekben szórják a fényt.

Figyelembe kell venni azonban, hogy a szemcseméret nem feleltethető meg egy bizonyos szögértéknek, hanem mindegyik szemcse minden irányba szórja a fényt, csak nem azonos intenzitással. Ez tehát közvetett módszer, hiszen a méretet nem közvetlenül a szemcsén méri, hanem másodlagos tulajdonság (elhajlási mintázat) értékeiből számítja ki.

Ráadásul a detektált elhajlási mintázatot különböző méretű szemcsék hozzák létre egyazon időben, az tehát több különböző méretű szemcse által szórt fény szuperpozíciójaként jön létre. A lézerfénydiffrakció mérés tehát ún. "részecske-sokaság" módszeren alapul.

Felteszik továbbá a kiértékelés során, hogy minden detektált jel ideálisan gömb alakú szemcséktől származik. A szemcsék alakjáról azonban a módszer nem képes semmit sem mondani. A szabálytalan szemcsealak (a ténylegesnél) szélesebb méreteloszláshoz vezet, mivel a szemcsék szélessége és hosszúsága is hozzájárul az összesített szórt fényintenzitáshoz és így beszámítódik az eredménybe. Speciális meggondolások szükségesek a szabálytalan szemcsealak helyes figyelembevételéhez.

Microtrac lézerdiffrakció (LD) analizátor tipikus kialakítása: mintacellára irányított lézersugarak és az ott szóródó, majd gyűjtőlencsén áthaladó fény intenzitáseloszlását meghatározó detektorok.

Lézerfénydiffrakciós (LD) szemcseméretanalizátor korlátai

A lézerdiffrakciós módszer felső méréshatárát meghatározza az a körülmény, hogy a szemcsék mérete növekedésével a fényelhajlási szögek egyre kisebbek és kisebbek lesznek. Méréstechnikailag egyre nehezebbé válik a szemcseméretek közötti kis különbségek detektálása.

Az alsó méréshatárt a kis szemcséken szóródó fény gyenge intenzitása határozza meg. Intenzívebben szóródó, rövidebb hullámhosszú fény alkalmazása kitolhatja a méréshatárt a kisebb szemcseméretek felé. Ez az oka annak, hogy a vörös mellett miért használ sok analizátor kék színű lézert a mikron alatti mérettartományba eső mérés feljavításához.

Fourier- és inverz-Fourier-optika a lézerdiffrakciós analizátorokban

Az ISO 13320 szabvány szerinti lézerfénydiffrakciós mérőeszközök működhetnek Fourier- vagy inverz-Fourier-optikával. Fourier-optikánál a szemcséket párhuzamos nyalábokból álló lézerfény világítja meg, az inverz-Fourier-optikánál viszont ehhez összetartó (fókuszált) nyalábokat alkalmaznak.

A Fourier-optika előnye, hogy adott méretű szemcsén szóródó fény a szemcsének a lézernyalábban elfoglalt helyétől függetlenül ugyanazon szórási mintázatot hozza létre, így ugyanazon detektorelemben detektálódik, ill. hogy a vizsgált minta teljes térfogatában ugyanazon fényszóródási feltételek állnak fenn.

Inverz-Fourier elrendezésben a szemcsék áramának viszonylag szűknek kell lennie, ráadásul az ugyanazon méretű szemcsék az összetartó lézernyalábokban az optikai tengelyhez képest különböző szórási szögeket produkálnak. Mindezek általában elmosódottabb szóródási mintázatot eredményeznek a Fourier-optikához képest. Az inverz elrendezés előnye, hogy rövidebb detektorsorral tágabb szögtartományból detektálhatók a szórt fények. Megfelelő kialakítással a Fourier-optikával is lefedhető 0-163 ° szögtartomány. Ezért a Microtrac lézerfénydiffrakció analizátorok Fourier-elrendezést alkalmaznak.

Lézerfénydiffrakció Fourier-optikával (balra, Microtrac) és inverz-Fourier-optikával (jobbra)

Fraunhofer-féle fényelhajlás és Mie-féle fényszórás közötti különbség

"Laser Diffraction" és "Static Light Scattering Analysis" elnevezéseket gyakran egymás szinonímájaként használják, bár a sok iparágban és laboratóriumban inkább a lézerfénydiffrakció vált elfogadottá.

Fényelhajlás (diffrakció) során jellemző szögeknél maximumok és minimumok jönnek létre a fény intenzitáseloszlásában. Ezt az eloszlást az ún. Fraunhofer-elmélet írja le. A Fraunhofer-féle megközelítés előnye, hogy a minta semmiféle további anyagi jellemzője ismeretére nincs szükség. Ez a leírás azonban nem alkalmazható kisebb és átlátszó szemcsékre, mivel ezek optikai tulajdonságai szintén befolyásolják a detektorok által mért intenzitáseloszlást.
Ezeket az optikai tulajdonságokat - elsősorban a törésmutató értékét - ismerni kell a szemcsék méreteloszlása kiértékeléséhez. Az ilyen típusú kiértékelés Gustav Mie fizikus után elnevezett Mie-elmélet alapján történik. Pontosabban szólva a Fraunhofer-elmélet a fényelhajlás (diffraction) és fényszórás (scattering) jelenségeit átfogóan tárgyaló Mie-elmélet határesete.

A szórt fény mintázata (intenzitása irány szerinti eloszlása) a szóró szemcsék méretétől függően változik. A fény hullámhosszánál lényegesen nagyobb d átmérőjű szemcsék szórására alkalmazható a Fraunhofer-féle megközelítés. Kisebb szemcsék szórása leírásához a Mie-elméletet kell alkalmazni. A nagyon kicsiny szemcsék okozta szórás pedig a Rayleigh-szórás.

Microtrac MRB Termékek & Kapcsolat

Különböző Microtrac analizátorok, pl. SYNC lézerfénydiffrakcióval méri a szemcsék méretét.

Lézerfénydiffrakció analizátorok

Munkatársaink szívesen adnak tanácsot készülékeinkről és alkalmazási lehetőségeikről.

Forduljon hozzánk ingyenes konzultációért!

Lézerfényszórás Technológia - Gyakori kérdések

Mi a lézerfénydiffrakció (LD: Laser Diffraction)?

A lézerfénydiffrakció a szemcsék méreteloszlása meghatározására szolgáló mérési technológia. E módszernél lézerfényt irányítanak folyadékban vagy légáramban diszpergált szemcsesokaságra. A szemcséken (elhajló) szóródó lézerfényt detektorok detektálják, a szórt fény irány (szögek) szerinti intenzitáseloszlása jellemző a minta szemcseméretére.

Milyen szabványok vonatkoznak a lézerfénydiffrakció (LD) mérésre?

A mérési módszert az ISO 13320 "Particle size analysis - Laser diffraction methods" szabvány írja elő. Az eredmények kiszámítási s megjelenítési módját pedig az ISO 9276-1 és ISO 9276-2 "Representation of results of particle size analysis" szabványok.

Meddig tart egy lézerfénydiffrakció (LD) mérés?

Folyadékban diszpergált szemcsék lézerfénydiffrakciós mérése általában 1-2 percet vesz igénybe. Légsugárban diszpergált szemcsék száraz mérése még gyorsabb, csak 10-40 s.

Melyek a lézerfénydiffrakció (LD) mérés előnyei?

A lézerfénydiffrakció mérés előnyei közé tartozik a széles (10 nm - 4 mm) méréstartomány, a sokoldalúság (sokféle különböző anyaghoz alkalmas), a nagy termelékenység, a könnyű működtetés, a mérési eredmények helyessége és reprodukálhatósága ill. a lézerfénydiffrakció analizátorok robusztussága.

Mi a lézerfénydiffrakció (LD) méréstartománya?

A lézerfénydiffrakció analizátorok általában a 10 nm - 4 mm szemcsemérettartományt fedik le. Ez 400 000-es szorzótényezőnek felel meg a legkisebb és legnagyobb szemcseméret között. A lézerfénydiffrakció mérést leginkább a 30 nm – 1 mm közötti szemcseméret-eloszlás meghatározására alkalmazzák.

Kik használnak lézerfénydiffrakció (LD) analizátorokat?

Lézerfénydiffrakció készülékeket jellemzően kutatási vagy minőségellenőrzési alkalmazásokban használnak. Kutatásban új anyagok felfedezésére és kifejlesztésére, minőségellenőrzésben pedig a gyártott termékek minősége folyamatos fenntartására szolgál.