A porózus anyagok egyszerű, gyors és nagy pontosságú jellemzéséhez
A Microtrac BELSORP MINI X kiváló tulajdonságai világszínvonalú ismételhetőséget eredményeznek, jelentősen csökkentett mérési idő mellett. A MINI X akár 4 mintamérő porttal és új, nagy teljesítményű funkciókkal rendelkezik, beleértve a több eszközzel történő vezérlést is.
A BELSORP MINI X-et aprólékosan tervezték a fajlagos felület, a pórusméret-eloszlás és a pórustérfogat rendkívül pontos mérésére. Az egyes mintamérő portokon dedikált nyomásérzékelőkkel és a telített gőznyomáshoz dedikált porttal felszerelve teljesen független egyidejű méréseket tesz lehetővé. Az új mérőszoftver javítja a felhasználó termelékenységét azáltal, hogy a szoftverben lépésről-lépésre történő utasításokkal racionalizálja a mérési eljárásokat, megjeleníti a mérés előrehaladását és e-mailben elküldi a mérési eredményeket. A mintaátbocsátástól függően 3 és 4 portos modellek állnak rendelkezésre. Ezenkívül az új elemzőszoftver (BELMASTERTM) minden eddiginél szélesebb körű anyagszerkezeti kiértékelést tesz lehetővé.
BET fajlagos felület 0,01 m2/g ~ (N2) és pórusméret-eloszlás 0,7 ~ 500 nm között (opció: 0,35 ~ 500 nm molekuláris szondás módszerrel).
1. Load an existing isotherm | 2. Display of expected isotherm | 3. Input of measurement range | 4. Automatic optimization of conditions such as gas introduction volume |
1. Room temeprature change | 2. Pref | 3. Psmp | 4. Intial pressure | 5. The sample tube temperature changes due to the change of LN2 level | 6. Liquid nitrogen temperature changes due to oxygen dissolution | 7. AFSM | 8. Sample
1. Reference cell for measuring fluctuations within free space continously | 2. Reference cell | 3. Sample cell | 4. Liquid level 1 | 5. Liquid level 2
AFSM (He-based method)
AFSM2 (He-free method): Step 1 --> 4 --> 7 --> 8 --> 9
A minták opcionális előkezelése a mérési porton A pontos adszorpciós méréshez a minták előkezelése szükséges. Az előkezelési folyamatot (gyakran aktiválási folyamatnak is nevezik) általában vákuum alkalmazásával, hő hatására végzik, hogy az adszorbeált gáz- és/vagy vízmolekulákat eltávolítsák az anyag felületéről anélkül, hogy a minta szerkezetét befolyásolnák (elkerüljék a denaturációt). A Microtrac két lehetőséget kínál a minta előkezeléséhez. Először is, külsőleg is elvégezhető a BELPREP VAC II vagy VAC III segítségével, amit általában előnyben részesítenek a minta áteresztőképességének növelése érdekében. Alternatívaként az aktiválási folyamat közegével (lásd a tartozékok listáját). A fűtő tartozék használatával elkerülhető a külső előkezelő eszközből a mérőportba történő átvitel, ami érzékeny (pl. hidrofil) minták esetében fontos lehetőség.vetlenül a BELSORP MINI X mérőportjánál is elvégezhető egy fűtőberendezés segítségével.
Microtrac offers various accessories for its entire gas & vapor adsorption product line.
The standard consumables comprise sample cells, filler rods, filters, O-rings, caps and weighing platforms. Various sizes of sample cells, quick seals, and other optional consumables are also available.
Easily swap the Dewar with a water bath for measurement temperatures ranging from -10°C to 70°C. A refrigerated / heated circulator is required.
In-situ pretreatment of the sample from 50°C to 450°C. With this option, samples can be pretreated directly at the measurement port, without the need to transfer the sample cell before analysis. Particularly useful for sensitive samples.
The gas selector enables the connection of up to 4 adsorptives simultaneously (1 x Helium + 4 x adsorptive).
Microtrac's gas adsorption analyzers are used in a variety of fields. These include catalysts, batteries, fibers, polymer materials, zeolite, fuel cells, chemicals, pigments, cosmetics, MOF / PCP, magnetic powders, separation membranes, filters, toners, cement, ceramics, semi-conductors, and many more.
The principles of volumetric adsorption measurement are explained in our knowledge base:
| Mérési elv | volumetrikus módszer + AFSM™ |
| Adszorpciós gáz | Nitrogen (N2), Argon (Ar), Methane (CH4), Ethane (C2H6), Carbon dioxide (CO2), Hydrogen (H2), n-Butane (n-C4H10), iso-Butane (iso-C4H10) and other non-corrosive gases |
| Gázbevezetések száma | 2 port (opció: max. 5) |
| Egyidejű mérőhelyek száma ("High Accuracy" üzemmód) | max. 4 porton egyidejűleg (3 porton "High Accuracy" üzemmódban) |
| Méréstartomány (fajlagos felület) | 0.01 m2/g and above (N2) (depending on sample density) |
| Pórusméret-eloszlás (átmérő) | 0.7 - 500 nm, Option: 0.35 nm by molecular probe method possible |
| Alacsony nyomású izoterma | p/p0 = 10^-4 (N2 @77K, Ar @87K) |
| Nyomás jeladó | 133 kPa (1000 Torr) x 6 egységen |
| Vákuummérő/szivattyú | rotációs vákuumszivattyú |
| Mintacső | standard mintacső, kb. 1,8 cm3 (opció: 5 cm3) |
| Dewar edény | térfogat: 2 l üzemidő: 30 h |
| Melegítéses előkezelés | 50 - 450°C (4 ports) |
| Vízfürdő | -10 - 70°C (4 porton) |
| BELMaster™ 7 mérési szoftver | adszorpciós izoterma, I típusú izoterma esetén fajlagos felület BET szerint (ISO9277), automatizált BET analízis, fajlagos felület Langmuir szerint, BJH, DH, CI, INNES módszer |
| BELMaster™ 7 mérési szoftver (folyt.) | t-plot, NLDFT/GCMC (opció: BELSim™ szoftver), MP módszer, Dubinyin-Asztakov módszer, molekuláris szonda, Alpha-s-plot |
| Méretek (szél x mag x mély) | 280 x 650 x 465 mm (vákuumszivattyú és PC nélkül) |
| Súly | 38 kg (vákuumszivattyú és PC nélkül) |
| Közműigény - gáz | He, N2 (99,999% vagy tisztább), 0,1 ± 0,02 MPa, csatlakozás: 1/8" Swagelok leszívás: rotációs vákuumszivattyúport, ø 11 mm |
| Közműigény - elektromos hálózat | 1-fázisú AC 100~240 V, 50/60 Hz, 10A (vákuumszivattyúval) |
| CE jelzés | igen |
| Recommended Monitor | Full HD monitors |
When developing the software, we focused on simplifying the operations and equipped it with many functions to increase labor productivity. Since the BELSORP instruments offer so many features, it is important to make those features easy to use. Our software will guide you step-by-step for the implementation of several procedures, i.e. execution of measurements, replacement of gas cylinders and purging of the manifold. The step-by-step instructions allows for users of all levels of experience to use the machinery safely and effectively. Depending on the level of user-experience two modes are offered, Simple Mode and Professional Mode. Simple Mode enables an easy operation by decreasing the customizability of the measurement – the only information you will need is the sample labeling, selecting pretreatment conditions (skippable if externally done) and measurement points. This low maintenance measurement is ideal for measuring unknown samples. If a prior measurement with comparable sorption behavior is available, the GDO function can be used to reduce the measurement time. Professional Mode offers the user a detailed configuration of the measurement, i.e. dosing settings, equilibrium criteria, leak-check option, and more.
A sorption isotherm is defined as the relationship between the adsorbed amount onto an adsorbent and the equilibrium pressure of the adsorptive gas – commonly related to the saturation vapor pressure – at constant temperature. The gas sorption isotherm (e.g. nitrogen) delivers information about the specific surface area, pore size distribution and pore volume of measured material. In the following graph some exemplary sorption isotherms are shown.
The specific surface area (SSA) refers to the accessible surface area of the sample and is of great importance in adsorption, homogeneous and heterogeneous catalytic reactions. The specific surface area can be calculated according to ISO 9277 with the BET method (BET: Brunauer, Emmett and Teller) or Langmuir method. The following graph shows an exemplary evaluation of the specific surface area according to the BET method in our BELMASTER software:
Select the right pressure range (multi point BET) or a measurement point (single point BET) and the surface area will be calculated automatically. Further, our BELMASTER software also provides the BET surface area calculation according to ISO 9277 Annex C (also known as Rouquerol-plot), which is recommended for microporous materials.
A Microtrac BELSORP MR1 a könnyű kezelhetőségre és a porózus anyagok gyors jellemzésére összpontosít. Ezt a műszert pontosan a fajlagos felület dinamikus BET (Brunauer-Emmett-Teller) egypontos módszerrel történő mérésére tervezték. A BET-elméletet alkalmazó fajlagos felület mérése az egyik legelterjedtebb analitikai módszer az adszorpciós jelenségeken alapuló anyagértékelésben. Általában a minta fajlagos felületét a folyékony nitrogén hőmérsékleten adszorbeált nitrogén mennyisége alapján számítják ki. Az adszorpció mennyisége különböző módszerekkel mérhető, pl. térfogatméréssel (BELSORP MINI X vagy MAX II sorozat), gravimetriásan vagy dinamikusan. A BELSORP MR1 a dinamikus módszert alkalmazza.
A BELSORP MR1 egy rendkívül hatékony, önálló készülék, amely lehetővé teszi a minta egyidejű előkezelését és mérését. A rendkívül érzékeny hővezetési detektorainknak (TCD), hőmérőknek és nyomásmérőknek köszönhetően kb. 15 perc alatt pontos mérési eredményt kapunk. Az automatikus Dewar mozgatás, a kalibrációs funkció és az érintőképernyőn keresztül történő kezelés rendkívül felhasználóbaráttá és a tapasztalatlan felhasználók számára is alkalmassá teszi a BELSORP MR1 készüléket.
Az elemzési eredmények automatikusan kiszámításra kerülnek, amint a mérés befejeződött. A mérés után a fajlagos felület megjelenik, anélkül, hogy fárasztó kézi számításokra lenne szükség. A vonatkozó mérési eredmények (beleértve a teljes listákat is ) átvihetők egy USB-tárolóeszközre, és szöveges fájlként, Excel táblázatként vagy nyomtatott jelentésként (gazdag szöveg) adhatók ki.
The following measurements are conducted using our patented, Advanced Free Space Measurement (AFSMTM). This method allows for high reproducibility by using a reference cell to follow the changes in the free space volume. Our instrument measures the initial free space of the sample cell and reference cell. Since the change of the free space is equal in both cells (same environmental conditions), the change can be continuously followed by the pressure change of the reference cell.
In a product test, a certified reference material CRM-170 (nonporous alpha alumina; certified value of nitrogen BET specific surface area SSA: 1.05 ± 0.05 m2/g) is used to check the accuracy of measurement in low total surface area (TSA) measurements. Although the TSA is reduced from approx. 2 m2 to lower than 0.4 m2, the determined BET specific surface areas SSA stay almost identical.
| Sample | Ads. | Teljes felület a cellában [m2] | Minta mennyisége [g] | SSA BET [m2/g]*1 | C konstans |
| BCR-170_1 | N2 | ~2 m² | ~1.94 | 1.03 | 114 |
| BCR-170_2 | N2 | ~1 m² | ~1.12 | 1.02 | 143 |
| BCR-170_3 | N2 | ~0.7 m² | ~0.75 | 1.03 | 101 |
| BCR-170_4 | N2 | ~0.4 m² | ~0.38 | 1.02 | 50 |
*Korrelációs együttható 0,9995 vagy annál magasabb
A gyors BET üzemmód használható a minta átmenő teljesítményének maximalizálására a BET fajlagos felület mérésekhez. Ebben az üzemmódban négy minta három BET-adszorpciós pontjának mérése lehetséges kb. 15 perc alatt (mintasűrűség szükséges). Továbbá a Quick BET mód kétféle szabad térbeli mérést kínál: Először is, a szabadteres bemeneti lehetőség adja a legnagyobb lehetőséget az időmegtakarításra. Miután a szabad tér meghatározása megtörtént a mintacellához, a szabad tér mérési fájl (dvd fájl) újra felhasználható a későbbi gyors BET mérésekhez. Másodszor, a szabad tér meghatározható a tényleges méréssel. A teljes izoterma mérésből (standard mód) és a gyors BET módból kapott BET felület összehasonlítása a következő grafikonokon és táblázatban látható:
| Sample | Ads. | Többpontos BET SA [m2/g] | Egypontos BET SA [m2/g] | ||
| Standard üzemmód | Quick BET | Standard üzemmód | Quick BET | ||
| 1 | N2 | 189.9 | 190.5 | 188.1 | 190.3 |
| 2 | N2 | 75.7 | 77.4 | 74.7 | 75.7 |
*Multi-point BET a p/p0 tartományban 0.05 - 0.30, egypontos BET 0.20 p/p0-nál
A többpontos BET standard üzemmódban kapott mérési eredményeket tekintjük a legpontosabb eredménynek. A többpontos és az egypontos BET felületi mérések a Quick BET módban teljesen hasonló eredményeket szolgáltatnak a standard módhoz képest, bár a mérési idő jelentősen lecsökken, három minta esetén kb. 15 percre (többpontos BET). Ez a funkció ajánlott a mintaátmenetek optimalizálásához, pl. a minőségellenőrzésben.
| Theory | Interaction Surface and Gas | Adsorbate | Applicable Pore Size Range |
| BJH, CI, DH, INNES method |
Kelvin equation (Surface tension and contact angle) |
Bulk liquid density | > 2 nm Meso and macropore |
| HK, SF, CY method | Lennard-Jones potential (Interaction and repulsion force) |
Bulk liquid density | 0.4 - 2 nm Micropore |
| NLDFT, GCMC | Statistical thermodynamic model | 0.35 - 500 nm Whole pore range |
|
In recent years, attention has been focused on pore structure evaluation methods using computer simulations, such as the novel pore distribution analysis NLDFT (Non-localized Density Functional Theory) and GCMC (Grand Canonical Monte Carlo) method, which can analyze micropores to meso- and macropores using a unified theory. Pore size distributions obtained from the same adsorption isotherm are different between classical and novel PSD analyses, and even in between novel methods because the filling pressure obtained from each theory is different. Microtrac provides evaluation methods which cover a wide range of pore sizes and various adsorbates, such as N2 (77.4 K), Ar (87.3 K), and CO2 (298 K). It uses NLDFT / GCMC kernels of slit, cylinder, and cage pore models with carbon and metal oxide surface atoms, resulting in the most appropriate description of porous materials.
The BELMASTER software allows easy comparison between experimental and simulated isotherms, with the simulated isotherm serving as a basis for the PSD calculation.
In the following part an example for pore size distribution calculation by BJH method is given:
Műszaki változtatás és tévedés joga fenntartva.
