A Microtrac cég NANOTRAC Wave II / Zeta készüléke dinamikus fényszórás (DLS: Dynamic Light Scattering) mérési elvén alapuló, rendkívül sokoldalú nanoszemcse-analizátor, mely képes meghatározni a szemcsék méretét, koncentrációját és molekulasúlyát is. Gyorsabb méréseket tesz lehetővé megbízható technológiával, nagyobb pontossággal és megnövelt helyességgel. Mindezt kompakt kiépítésű és forradalmian új, rögzített optikával ellátott mérőfejes DLS analizátor hajtja végre.
Az egyedülálló kialakítású és flexibilis mérőfej és a lézererősítésű detektálás alkalmazásával a NANOTRAC Wave II / Q / Zeta használója mérőcellának választhat bármely, az alkalmazás egyéb követelményeinek megfelelő mintaedényt. Széles koncentrációtartományban mérhetők a mono- vagy multi-modális minták - a szemcsék méreteloszlására vonatkozó bármely előzetes információ nélkül is. Ezt a frekvencia teljesítményspektrum (FPS: Frequency Power Spectrum) módszer használata teszi lehetővé a hagyományos foton-korrelációs spektroszkópia (PCS: Photon Correlation Spectroscopy (PCS) helyett.
Az összes NANOTRAC WAVE típusú analizátor ugyanazt a forradalmian új mérőfejet alkalmazza a DLS méréseknél. A lézererősített detektálás módszere reprodukálható és stabil szemcseméret-mérést biztosít mindenfajta anyag vizsgálatához.
A NANOTRAC WAVE típusú analizátorok a szemcsék koncentrációját is képesek kiszámítani a frekvencia teljesítményspektrumból meghatározott "Loading index" segítségével. A számított eloszlás (térfogatra vagy darabszámra vonatkoztatott) típusától függően a koncentráció cm3/ml vagy N/ml mértékegységben jelenik meg. A szemcsék molekulasúlya is kiszámítható hidrodinamikai sugár vagy Debye plot segítségével.
A NANOTRAC WAVE II szemcseanalizátorhoz több különböző méretű, többször felhasználható mérőcella tartozik. Sokféle anyaghoz használható standard és mikrotérfogatú, teflon mérőcella. Nehezen kitisztítható mintákhoz viszont standard és nagy térfogatú, rozsdamentes acél mérőcella áll rendelkezésre.
A NANOTRAC WAVE II Zeta szemcseanalizátor elektródával ellátott, speciális többször felhasználható mérőcellával van felszerelve zéta-potenciál méréshez. A Wave II analizátor mérőcellái használhatók a Zeta típusnál is.
A NANOTRAC WAVE II szemcseanalizátorral végzett zéta-potenciál mérés ugyanannak a frekvencia teljesítményspektrum számítási módszernek az előnyét használja ki, melyet a nanoszemcsék méreteloszlása meghatározására is alkalmaz. Ugyanaz a stabilan rögzített optika, mely nem igényel semmiféle beállítást. A visszaszórt és a lézererősített jelek detektálása a szemcseméret mérésével azonos módon történik, az alkalmazott elektromos térerősség iránya gyors váltakozása megakadályozza az elektro-ozmózis fellépését. Az optikai mérőfej burkolata biztosítja az elektromos érintkezést a mintával. A beépített két mérőfej közül az egyik a szemcsék körüli nyírási ("slipping") felületnél mérhető töltés polaritása, míg a másik a szemcsék elektromos térben való mozgékonysága meghatározására szolgál. A polaritás mérése pulzált DC, míg a mozgékonyságé nagyfrekvenciájú színuszhullámú (AC) elektromos térrel való gerjesztéssel történik. A zéta-mérőcella két ellentétes oldalán egy-egy mérőfej található a polaritás és a mozgékonyság méréséhez.
A lineáris skálájú frekvencia teljesítményspektrumból (PSD) kiszámítható a szemcsék koncentrációjával arányos "Loading Index" (LI) értéke. Ez a szám az összes szórt fény mértékét adja meg, s ebből meghatározható a szemcsék mikron/s/V/cm mértékegységben mért mozgékonysága és töltésük + / -, pozitív vagy negatív értékű polaritása.
A mozgékonyság és a zéta-potenciál mérése gerjesztés nélkül (off) mért dinamikus fényszórás (PSD(off)) méréséből származó LI(off) érték meghatározásával kezdődik. Ezután következik a nagyfrekvenciás színuszhullámú gerjesztés melletti PSD(on) mérése, majd számítják a két PSD érték különbsége és az LI(off) érték arányát. A polaritás meghatározása pulzált DC gerjesztéssel ill. az anélkül mért LI érték meghatározásával történik. Ha a gerjesztéssel és az anélkül kapott két LI érték aránya kisebb egynél, akkor a polaritás pozitív (csökkenő koncentráció), ha nagyobb egynél, akkor negatív (növekvő koncentráció) a mérőfej pozitív töltésű felületéhez képest.
mozgékonyság = C x ([PSD(on) – PSD(off)] / LI(off))
zéta-potenciál ∝ mozgékonyság
A sokoldalúság a dinamikus lézerfényszórás (DLS) nagy erőssége. Ez teszi alkalmassá a módszert kutatási és ipari alkalmazásokban egyaránt, pl. gyógyszerek, kolloidok, mikroemulziók, polimerek, ipari ásványok, tinták és sok más egyéb vizsgálatában.
gyógyszerek
emulziók
acél
Látogassa meg Alkalmazási adatbankunkat a szemcseanalízis legjobb megoldása érdekében!
The DIMENSIONS LS software comprises five clearly structured Workspaces for easy method development and operation of the NANOTRAC instrument. Results display and evaluation of multiple analyses are possible in the corresponding workspaces, even during ongoing measurements.
| Módszer | visszaszórt irányú, lézererősített detektálás |
| Számítási módszer | FFT teljesítményspektrum |
| Mérési szög | 180° |
| Méréstartomány | 0,3 nm - 10 µm |
| Mintacella | Többféle mintacella |
| Zéta-potenciálmérés | igen |
| Zéta méréstartomány (potenciál) | -200 mV - +200 mV |
| Zéta méréstartomány (méret) | 10 nm - 20 µm |
| Elektroforetikus mozgékonyságmérés | 0 - 15 (µm/s) / (V/cm) |
| Vezetőképességmérés | igen |
| Vezetőképesség méréstartomány | 0 - 10 mS / cm |
| Molekulasúlymérés | igen |
| Molekulasúly méréstartomány | <300 Da -> 20 x 10^6 Da |
| Hőmérséklettartomány | +4°C - +90°C |
| Hőmérséklet helyessége | ± 0,1°C |
| Hőmérsékletszabályozás | igen |
| Hőmérséklettartomány | +4°C - +90°C |
| Titrálás | igen |
| Reprodukálhatóság (méret) | =< 1% |
| Reprodukálhatóság (zéta) | + / - 3% |
| Mintatérfogat (méret) | 50 µl - 3 ml |
| Mintatérfogat (zéta) | 150 µl - 2 ml |
| Koncentrációmérés | igen |
| Mintakoncentráció | 40 %-ig (mintától függően) |
| Oldószer | víz, poláros és apoláros szerves oldószerek, sav és bázis |
| Lézer | 780 nm, 3 mW; 2 diódalézer zéta üzemmód |
| Páratartalom | 90 %, nincs páralecsapódás |
| Méretek (szél x mag x mély) | 355 x 381 x 330 mm |
A NANOTRAC WAVE II nanorészecskeméret-elemző mérőfeje Y-sugárosztóval ellátott optikai szálból áll. A lézerfény a mérőfej ablakához közeli mintatérfogatra van fókuszálva. A nagy visszaverőképességű zafír ablakról a lézerfény egy része visszaverődik a fotodióda detektorba. A lézerfény a mintába is behatol és annak szemcséin 180 fokban szóródó része ugyanebbe a detektorba jut vissza.
A mintán szóródott fény optikai jele viszonylag kicsi a visszavert lézerfényéhez képest. A visszavert lézerfény hozzáadódik a mintáról szóródó fényhez és nagy amplitúdójával felerősíti az eredetileg kis amplitúdójú szórt fényt. Ez a lézererősítésű detektálási mód akár milliószorosára is erősítheti a jel-zaj arányt a többi DLS mérés, pl. foton-korrelációs spektroszkópia (PCS) és NanoTracking (NT) módszer érzékenységéhez képest.
Ezt a lézererősítéssel mért (időbeli) detektorjelet gyors Fourier-transzformáció (FFT: Fast Fourier Transform) számítási módszerrel a jel frekvenciatartománybéli teljesítményspektrumává (az időbeli jel autokorrelációs függvénye Fourier-transzformáltjává) alakítják, majd ezt a frekvenciaskálán lineáris függvényt logaritmikus skálájúvá alakítják, az ehhez a függvényhez illesztett görbékből adódik azután a szemcsék méreteloszlása. A lézererősítésű detektálás és a jel frekvencia teljesítményspektruma számítása kombinálása mindenféle - szűk, széles, mono- vagy multi-modális - szemcseméret-eloszlás robusztus számítási lehetőségét anélkül biztosítja, hogy előzetes információra lenne szükség a görbeillesztési algoritmusra vonatkozóan - ahogy ez a PCS módszernél szükséges.
A Microtrac cég lézererősítésű detektálási módszere érzéketlen a minta szennyezései okozta jeltorzulásokkal szemben. Hagyományos PCS készülékeknél vagy meg kell szűrni a mintát vagy bonyolult (többször ismételt, rövid mérésekkel létrehozott) mérési eljárással kell kiküszöbölni ezeket a torzulásokat.
1. detektor | 2. visszavert lézersugár és szórt fény | 3. zafír ablak | 4. Y-sugárosztó | 5. GRIN lencse | 6. minta | 7. lézersugár optikai szálban | 8. lézer
Szemcseméret iteratív számítása frekvencia teljesítményspektrumból
1. Méreteloszlás becslése | 2. Becsült szemcseméret számítása | 3. Méreteltérési hiba számítása | 4. Becsült méreteloszlás korrekciója | 5. 1-4. lépés ismétlése minimális hibáig | 6. Minimális hibájú a legjobb illesztés
Műszaki változtatás és tévedés joga fenntartva.
