Search

Adszorpciós mennyiség mérése módszerei tipikus mérési módszerek bemutatása

A gázadszorpciós izoterma meghatározása tipikus eljárásai a térfogatos, a gravimetrikus, a pulzus-adszorpciós és a dinamikus áramlásos módszer. A térfogatos (volumetrikus) módszert főként fajlagos felület és porozitás meghatározásához alkalmazzák.

Statikus (volumetrikus) módszer

A térfogatos (volumetrikus) módszerrel mérő készülék nyomásérzékelőkből, szelepekből és vákuumrendszerből áll - ahogy az alábbi ábra mutatja. A belső térfogatot a mérés előtt kalibrálják. Az adszorbeált gáz mennyiségét a bevezetett és az adszorpciós egyensúly beállása után megmaradó gáz térfogata különbségéből számítják a mért gáznyomások és az ideális gáz egyenlete alapján.

A térfogatos módszer előnye, hogy a minta előkezelése és mérése egymástól el van különítve, így a minták fajlagos felülete és porozitása meghatározása nagy termelékenységgel végezhető el. Hátránya viszont, hogy nagy sűrűségnél a gáz ideálistól eltérő viselkedését és alacsony nyomású mérésnél a minta termikus kipárolgását figyelembe kell venni.

Dinamikus (áramlásos) módszer

A pulzus-adszorpciós módszerrel mérő készülékben H2 vagy CO gáz ritka (pl. Pt és Pd) fémeken történő kemiszorpcióját használják fel azok felülete aktív helyei meghatározásához. Mivel általában hővezetőképességmérő detektort (TCD: Thermal Conductivity Detector) alkalmaznak, ezért ez egyfajta gázkromatográfnak is tekinthető. A fémfelületet még az adszorpciós mérés előtt oxidációval vagy redukcióval meg kell tisztítani. Ezután a mintára vivőgázt, pl. He gázt áramoltatnak, melybe pulzálva adszorbátumként szolgáló gázt adagolnak.
Dinamikus áramlásos gázadszorpciót használ az 1-pontos BET és a TPD/R/O módszer is. Ez is TCD detektort alkalmaz a mintán áthaladt gáz mennyisége méréséhez. Dinamikus áramlásos módszerrel más módszerekhez képest sokkal gyorsabban lehet az adszorbeált gázmennyiséget megmérni, ezért (QC) minőségellenőrzésre nagyon alkalmas.

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Termék áttekintése


A Microtrac cég gázadszorpció elvén működő többféle analizátort is kínál.