Search

Fémporok particle characterization for additive manufacturing processes

Az additív gyártási technológiát egyre inkább felhasználják gépek - szállítóeszközök és más egyebek - gyártásra. A repülőgépgyártásban a 3D fémnyomtatás teljesen új lehetőséget nyit a súlycsökkentésre és így a kerozinfogyasztás mérséklésére.

A korábban tucatnyi egyedi komponensből összeszerelendő alkatrész így közvetlenül egy darabban gyártható le. Az additív gyártás fejlődése előrehaladtával egyre több és több alkatrész készíthető nagy mennyiségben 3D nyomtatással. 

Az additív gyártásban felhasznált fémporoknak a legmagasabb követelményeket kell teljesíteniük: a szemcsék méreteloszlásának szűknek és a lehető legpontosabban ismertnek kell lennie, hogy ellenőrizhető legyen az anyag tulajdonsága a szinterelési folyamat alatt.

A Microtrac szemcseanalizátorok ideálisan alkalmasak az additív gyártásban felhasznált fémporok szemcséi méreteloszlása meghatározására. Az alábbiak bevezetést adnak az alkalmas mérési módszerekbe és általános szempontokba ill. bemutatnak különböző példákat a fémporok szemcséi jellemzéséről.

Szemcsék méreteloszlása meghatározása - Termék áttekintése


Microtrac cég a szemcseméret-mérés mindegyik módszeréhez kínál analizátort

Metal Powders & Additive Manufacturing Particle characterization methods

Az additív gyártásban felhasznált porok szemcsemérete 20 és 80 μm közé esik. Szennyezés, nem gömbalakú vagy nagy ill. összeolvadt részek szemcséi zavarják a gyártási folyamatot és hibát okoznak az elkészült alkatrészben. 

Mivel a pornak csak kis része épül be az alkatrészbe, ezért elkerülhetetlenül sok por marad vissza, amelyet a következő eljárásban újra felhasználnak. A fémporok analízise egyik legfontosabb kérdése, hogy vajon az így újrahasznosított por megfelel-e még a magas minőségi követelményeknek? 

A Microtrac cég két különböző módszert is kínál a fémporok szemcsemérete jellemzésére: a lézerfénydiffrakciót és a dinamikus képfeldolgozást. Mindkét módszer megadja a szemcsék méreteloszlását, de csak a dinamikus képfeldolgozás képes a szemcsék alakja jellemzésére, mely viszont döntő jelentőségű a fémpor additív gyártásra való alkalmazhatósága szempontjából. Míg a Microtrac cég CAMSIZER készülékei kifejezetten képfeldolgozó analizátorok, addig a SYNC készülék egyedülálló módon kombinálja a lézerfénydiffrakció és a dinamikus képfeldolgozás módszerét.

Komplex geometria szerkezetű, kis méretű alkatrészek nagy mennyiségben történő gyártására különösen alkalmas másik pormetallurgiai eljárás a fémfröccsöntés (MIM: Metal Injection Molding). Az erre a célra használt fémpor jellemző szemcsemérete 1-10 μm, tehát az additív gyártásnál használténál is finomabb. A Microtrac készülékek módszereivel még ezek a finom porok is minden probléma nélkül analizálhatók.

Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 1
Ábra # 1: 
Additív gyártási módszerekkel, pl. SLS (selective laser sintering) eljárással komplex alkatrészek egy darabban gyárhatók le. A felhasznált por csak kicsiny része épül be a termékbe, a többit újrahasznosítása előtt kezelni és tesztelni kell esetleg. Fénykép: Premium Aerotec 

Metal Powders & Additive Manufacturing Dinamikus képfeldolgozás

A dinamikus képfeldolgozás eljárásban szemcseáramot hoznak létre, melyet azután kamerarendszeren vezetnek keresztül. A szemcsékről készült képeket PC-re viszik át és valós időben feldolgozzák. A minta szemcséi vagy légáramban vagy folyadékban mozognak.

A 0,8 μm - 8 mm méréstartományú és több, mint 300 kép/s felvételi sebességre képes CAMSIZER X2  analizátor különösen alkalmas az additív gyártáshoz szükséges finom fémporok vizsgálatára.

Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 2
Ábra # 2: 
CAMSIZER X2 működési elve: Két különböző nagyítású kamera használatával széles méréstartományt fed le. Nagy és kis szemcsék egyidejűleg analizálhatók optimális mérési körülmények között.

Metal Powders & Additive Manufacturing Lézerfénydiffrakció képfeldolgozással kombinálva

A szemcsék méreteloszlása meghatározására sok iparágban a lézerfénydiffrakció a szabványos módszer. Ez az eljárás képes légáramba porlasztott vagy folyadékba szuszpendált szemcsék mérésére.

A mérési módszer azon az elven alapul, hogy a lézerfény a különböző méretű szemcséken különböző szögekben hajlik el (diffracted) vagy szóródik (scattered). A méreteloszlás számítása a szórt fény mintázata (intenzitáseloszlása) analízise alapján történik.

A mérési módszer erőssége a nagyfokú alkalmazhatósága, a könnyű kezelhetősége és a rendkívül széles, 10 nm - 4 mm közötti méréstartománya. A lézerfénydiffrakció azonban nem alkalmas a szemcsealak meghatározására.

Éppen ezen okból a Microtrac cég dinamikus képfeldolgozásra képes kamara modullal egészítette ki a  nagyteljesítményű SYNC lézerfénydiffrakció analizátorát. Ez ugyanazt a mérőcellát és ugyanazt a mintabevezető diszpergáló rendszert használja, mint a szórt fényt mérő készülékrész. 

Ferro-szilícium - Ábra # 5
Szemcseméret- és alakanalizátor SYNC
A SYNC készülék egy beépített képfeldolgozó modullal kiegészített nagyteljesítményű lézerfénydiffrakció analizátor.
 

Példa # Lézerfénydiffrakció és képfeldolgozás módszerével jellemzett fémporok

Négy fémport analizáltak CAMSIZER X2 és SYNC készülékkel is. A méreteloszlások ugyanazt a trendet mutatják: az #1 és #2 minta viszonylag finom por, 30 μm körüli medián értékkel, ugyanakkor a #1 minta < 20 μm méretű szemcséket is tartalmaz, melyek a #2 mintából viszont hiányoznak. Megjegyzendő, hogy a CAMSIZER mérésnél az #1 minta finomfrakciója világosan két része bomlik (bimodális), jóllehet a lézeres eredmény fokozatos átmenetet mutat. A #3 és #4 minták durvább szemcséjűek, de hasonlóak egymáshoz. A #4 és #5 ábrák mutatják a képfeldolgozás és a lézerfénydiffrakció mérés eredményeit.

Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 4
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 5
Ábra # 4:
Négy fémpor méreteloszlásai CAMSIZER X2 analizátorral mérve (méretparaméter xarea).
Ábra # 5: 
Ugyanez a négy fémpor lézerfénydiffrakció módszerrel mérve.

A CAMSIZER X2 analizátorral végzett képfeldolgozással a minták szemcséi vetületei szélességére (width), hosszúságára (length) és egyenlő területű kör átmérőjére (xarea) vonatkoztatott három méreteloszlás határozható meg. Ha a szemcsék megközelítőleg gömbszerűek - ahogy az #1 és #2 mintában - ez a három eloszlási görbe majdnem egybebeeesik. Ha a minta tartalmaz nem gömbszerű szemcséket is - ahogy a #3 és #4 minta - akkor a szemcsék szélességére (width), hosszúságára (length) és egyenlő területű kör átmérőjére (xarea) vonatkoztatott eloszlás különböző. Minél szabálytalanabb a szemcsék mérete, annál távolabb vannak egymástól a görbék. A lézerfénydiffrakció nem különbözteti meg a szemcsék hosszát (length) szélességüktől (width), az összes így mért eloszlás (***) a képfeldolgozással a szemcsék vetületi képével egyenlő területű kör átmérőjére (xarea) vonatkoztatott (zöld) eloszláshoz hasonlít. A (***) méreteloszlások mindig a képfeldolgozással a szemcsék hosszára (length) és szélességére (width) vonatkoztatott eloszlások közé esnek. (#6 ábra lent).

Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 6a
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 6b
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 6c
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 6d
Ábra # 6:
Mind a négy minta CAMSIZER X2 képfeldolgozó és SYNC lézerdiffrakció analizátorral mért eredményei összehasonlítása. CAMSIZER szemcseszélessség (width - vörös), CAMSIZER szemcsehosszúság (ength - kék), CAMSIZER xarea (zöld), SYNC lézerdiffrakció (fekete xxx).

A 2. mintát 50 μm-es szűréssel vizsgálták, így ennél nagyobb méretű részecskék nem lehetnek jelen. A CAMSIZER-elemzésben az eloszlás a várt viselkedést követi: a görbék 50 μm-nél elérik a 100%-ot. Csak a hosszmérés esetében észlelhető néhány 50 μm-nél nagyobb %. Mivel a részecskék a legkisebb vetületükkel áthaladnak a szita nyílásain, ezeknek a részecskéknek a szélessége 50 μm-nél kisebb, de ettől még lehetnek hosszabbak!
Itt a lézeres mérés még kb. 5 % 50 μm-nél nagyobb részecskéket is mutat. Ha azonban a SYNC analizátoron a képkiértékelő funkciót használjuk, az 50 μm-es éles elválasztás itt is nyilvánvaló. Ez azt mutatja, hogy a SYNC készülékkel a képkiértékelő funkció használatával az eloszlás felső határa hasonló pontossággal detektálható, mint a CAMSIZER készülékkel. Egy integrált képkiértékelés nélküli lézeranalizátor nem rendelkezik ezzel a lehetőséggel!

Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 7
Ábra # 7:
#2 minta CAMSIZER X2 képfeldolgozó és SYNC képfeldolgozó analizátorral mért eredményei összehasonlítása. CAMSIZER szemcseszélessség (width - vörös), CAMSIZER szemcsehosszúság (ength - kék), CAMSIZER xarea (zöld), SYNC képfeldolgozás (fekete xxx).

Példa # Túlméretes szemcsék

Sok gyártási folyamatban - ideértve az additív gyártást is - zavart okoz a kis mennyiségű, nagy (túlméretes) szemcsék jelenléte. Pl. a fémporokban lévő ilyen szemcsék üregeket vagy gyenge pontokat hoznak létre a végtermékben.

Pusztán az átlagos szemcseméret meghatározása nem elégséges a gyártási teljesítmény megbecslésére. Egy bizonyos küszöbértéknél nagyobb szemcsék mennyiségét gondosan ellenőrizni kell. Definiálni lehet olyan minősítési specifikációt, mely szerint a szemcsék csupán kis hányada lehet nagyobb e kritikus értéknél.

Pl. előírható, hogy a szemcsék csak vv 0,01%-a lehet nagyobb 200 mikronnál. Az alábbi mérési példában különböző mennyiségű szennyező (túlméretes) szemcsét tartalmazó fémpormintákat készítettek gravimetrikusan, majd megmérték szemcseméret-eloszlásaikat. Ez bemutatja, hogy a CAMSIZER X2 analizátor 2-kamera rendszere képes megtalálni a nagy szemcsék okozta kis mennyiségű szennyezést. 

Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 8a
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 8b
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 8c
Ábra # 8:
Túlméretes szemcsék detektálása CAMSIZER X2-vel. Balra: porminta bemérése; Középen: adott mennyiségű túlméretes szemcse hozzáadása; Jobbra: CAMSIZER X2 kép a mérés alatt - sok kis fémporszemcse és egy túlméretes szemcse

A fémpormintát előbb átszitálták 200 μm lyukméretű szitán, hogy a nagy szennyezéseket eltávolítsák. Ezt az átszitált fémport azután lemérték és ellenőrzött módon kis mennyiségű, nagy méretű szemcsét adtak hozzá.  Eredményül ismert mennyiségű szennyezést tartalmazó mintasorozatot kaptak. A koncentrációk a következők voltak: 0,005%, 0,01%, 0,02%, 0,05%, 0,1%, 0,2% és 1% (mindegyik w%). A szemcseméréseket kb. 35-40 g mintával végezték. A #9 és #10 ábra ill. a táblázat mutatja, hogy mennyire helyesen detektálja a túlméretes szemcsék mennyiségét a CAMSIZER analizátor. 

Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 9
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 10
Ábra # 9:
CAMSIZER X2 eredmény fémpor + 1% túlméretes szemcse mintáról: 50 μm és 200 μm közötti eloszlás. A túlméretes rész lépcsőként jelenik meg 99%-nál a Q3 kumulatív eloszlási görbén (vörös). Ez észlelhető a q3 gyakoriság eloszlási görbén is (kék).
Ábra # 10:
Különböző mennyiségű túlméretes szemcsét tartalmazó fémporok Q3 eloszlási görbéi: 0,2 % (zöld), 0,1 % (kék), 0,05 % (lila), 0,02 % (narancs), 0,01 % (barna) és 0,05 % (vörös)
%: > 200 μm túlméretes hozzáadva %: > 200 μm túlméretes detektálva CAMSIZER X2-vel Eltérés
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

Lézerfénydiffrakció mérésről feltételezik, hogy még kedvező körülmények között is csak akkor képes detektálni a túlméretes szemcséket, ha azok >2 % koncentrációban vannak jelen. A lézerfénydiffrakció módszere az összes szemcse által egyidejűleg generált jelet dolgozza fel. Ezért is nevezik "szemcsesokaság" eljárásnak, szembeállítva az egyedi szemcséket mérő módszerekkel, mint amilyen a képfeldolgozás is, melyben minden egyes detektált szemcse egyedi mérési értéket is szolgáltat. A lézerfénydiffrakció módszerben, ha egy bizonyos méretfrakció aránya túl kicsi, akkor ezen méretű szemcsék fényszórási hozzájárulása is túl kicsi az összesített fényszóráshoz ahhoz, hogy megkülönböztethető legyen a háttérzajtól. Ez a körülmény nem kompenzálható nagyobb mennyiségű minta mérésével sem.
A képfeldolgozás és a lézerfénydiffrakció kombinálása ugyan javíthatja a szennyezések detektálási valószínűséget, de nem éri el a kifejezetten a képfeldolgozásra kialakított analizátor, pl. CAMSIZER X2 teljesítményét. Ez főleg a CAMSIZER X2 analizátor 14x nagyobb képfelvételi sebességének köszönhető. A SYNC készülék diszpergáló rendszere, mintaadagolása és optikai felépítése arra van optimalizálva, hogy a szórt fényről legyen képes begyűjteni rövid idő alatt kiváló adatokat - kiegészítve ezt még a képfeldolgozás lehetőségével. A CAMSIZER X2 analizátor egész hardvere viszont, azaz a diszpergálás, a mintabevitel, a fényforrások és a kamerák arra vannak optimalizálva, hogy sok képet legyenek képesek felvenni és kiértékelni rövid idő alatt. A kiértékelt szemcsék száma ill. a mért anyag mennyisége is sokkal nagyobb a  CAMSIZER X2 esetében.
Ettől eltekintve a SYNC készülék egyértelműen jobb teljesítményt nyújt a többi lézerfénydiffrakciós analizátorokhoz képest a túlméretes szemcsék detektálása tekintetében - és ezt a kiegészítő képfeldolgozó képességének köszönheti.

Példa # Szatellites szemcsék

A gyártási körülmények miatt a szemcsék összeolvadhatnak a fémport gyártó gáz-atomizáló készülékben. A néhány gömbszerű szemcséből álló aggregátumok lényegesen nagyobbak és szitálással eltávolíthatók. Több problémát okoznak az ún. szatellites szemcsék. Ezek egy nagyobb szemcséhez tapadt több kisebb szemcséből állnak. A #11 ábra ilyen szatellites szemcsék képeit mutatja CAMSIZER X2 mérések alapján. A fémpor nem tartalmazhat túl sok szatellites szemcsét, mivel ezek hátrányosan befolyásolják az additív gyártáshoz felhasznált fémpor folyási és szinterelési viselkedését.
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 11
Ábra # 11:
Szinte tökéletesen kerek fémszemcsék (balra) és szatellites szemcsék (jobbra) CAMSIZER X2 képei. Mindegyik szemcse mellett megjelennek méret- és alakadatai. Megfelelő alakparaméterek és küszöbértékek megválasztásával mérhető a mintában lévő hibás szemcsék mennyisége.
A példa a #6. ábrán látható #2 és #4 minta szemcséi alakjának összehasonlítását mutatja. A #4 minta lényegesen több nem gömbszerű vagy szatellites szemcsét tartalmaz. Ezt tanusítják az oldalarány (b/l) és szimmetria (Symm) alakparaméter Q3 eloszlási görbéi is. Minél jobbra helyezkedik el a görbe (értékek 1-hez közel), annál szimmetrikusabbak vagy gömbszerűbbek a szemcsék.
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 12a
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 12b
Ábra # 12:
CAMSIZER X2 szemcsealak analízis: oldalarány (b/l: szélesség/hossz - balra) és szimmetria (Symm - jobbra).
#2 minta (vörös) és #4 minta (kék).
A SYNC analizátor képfeldolgozó modulja képeit is ki lehet értékelni a szemcsealak leírásához és kijelentéseket is lehet tenni a szatellites vagy nem gömbszerű szemcsék részarányáról. A #13 ábra a #2 és a #4 minta "scattergram"-jait ábrázolja, ahol minden egyes pont egy megmért szemcsének felel meg. A #14 ábra néhány gömbszerű és nem gömbszerű szemcsének a SYNC analizátor kamerájával készült képét mutatja.
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 13a
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 13b
Ábra # 13:
SYNC képfeldolgozás – A #2 minta (balra) és a #4 minta (jobbra) méret (FWidth) és szfericitás scattergram-ja. Szinte nincs is < 0,95 szfericitású szemcse a #2 mintában. A tökéletes gömb szfericitása = 1.
Metal Powders & Additive Manufacturing - Ábra # 14
Ábra # 14:
SYNC képfeldolgozás – nem gömbszerű szemcséjű (balra) és gömbszerű szemcséjű (jobbra) fémpor 
Mindkét analizátor képes tehát detektálni a szemcsék alakja eltéréseit és világosan megkülönböztetni a sok szatellites szemcsét tartalmazó mintát a csupán néhány ilyet tartalmazótól. Az alkalmazástól és az analizátor felbontóképességétől függ hogy melyik a választandó legalkalmasabb alakparaméter.

A felhasználónak az alkalmazás kialakításakor meg kell meghatároznia az alkalmas paramétereket és küszöbértékeket: Milyen szimmetria és szfericitás értékek jellemzik a "hibásnak" tekintendő szemcséket, és mennyi ilyen "hibás" szemcsét tartalmazhat az anyag, ami még elfogadható a gyártási folyamat szempontjából? Ezt csak a tapasztalat mutathatja meg.
Erre a legegyszerűbb módszer a minták lemérése és a különböző, pl. "kiválóan alkalmas", "jól alkalmas", "még alkalmas" és "alkalmatlan" minőségi szintekre besorolt minták összehasonlítása. Ez általános képet ad az adatok összehasonlításakor és értelmezésekor. Ezután bármely új, ismeretlen minta minősége megítélhető  az additív gyártásra való alkalmassága szempontjából.

Metal Powders & Additive Manufacturing Módszerek összehasonlítása és összefoglalás

A mérési példák mutatják, hogy a lézerfénydiffrakció módszer alkalmas az additív gyártásban felhasznált fémporok szemcseméret-eloszlása gyors és megbízható meghatározására. Ez azonban még nem elégséges több vonatkozásban is. A szemcsék alakja csak képfeldolgozó módszerekkel jellemezhető. A szemcsékről készült képek közvetlenül a minta anyagáról további értékes minőségi és mennyiségi információkat nyújtanak a felhasználónak.
Ez ugyan lehetséges az olyan kombinált módszerű készülékkel, mint a SYNC analizátor. Ám ennek diszpergáló rendszere és egész mérési eljárása a lézerfénydiffrakció mérésére van optimalizálva és csak a 100%-ban képfeldolgozó készülék, mint amilyen a CAMSIZER X2 is, képes teljesen hasznosítani e módszer előnyeit.

A CAMSIZER X2 analizátor nagyobb mennyiségű minta és másodpercenként több kép kiértékelését végzi el, s ez az eredmények nagyobb statisztikai bizonyosságát és megbízhatóságát eredményezi. Ugyanakkor, ha finomabb szemcséket kell mérni, akkor a < 1 μm méretű szemcsék lézerfénydiffrakció módszerrel való mérhetősége a SYNC analizátort teszi alkalmasabb eszközzé.
Mindkét módszer képes légáramban száraz és szuszpenzióban nedves mérésre. Száraz mérésnél a CAMSIZER X2 az előnyösebb választás, mivel a minta nagyobb mennyisége előnyei itt különösen nyilvánvalóak. Nedves mérésnél pedig inkább a SYNC analizátor választandó.

Microtrac MRB Termékek & Kapcsolat

Munkatársaink szívesen adnak tanácsot készülékeinkről és alkalmazási lehetőségeikről.